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化学耗氧量cod测定仪工作时需要遵守哪些要求？
COD分析仪由专用的COD主机和消化器组成。具有自动控温、定时、调零、线性回归、曲线存储、数据打印等功能。由于测定过程中使用强氧化剂，腐蚀性强，稍有不慎就会对仪器和氧化剂输送系统造成严重腐蚀。因此，我们采用*自动气压注入方法进行分析，以避免可能出现的腐蚀现象。该仪器可广泛应用于环保、科研监测、生产监测等领域，是环境监测控制的理想仪器。
在COD分析仪的测量过程中，用户还应注意以下几点：
1、水样氧化回流应在通风橱中进行，防止绿色气体等有害气体影响操作人员的健康。
2、重污染水样，尤其是工业污染源水样，可选择所需体积的1/10和试剂的1/10，置于10×150mm硬质玻璃试管中，使用酒精加热灯煮沸几分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如果溶液变成蓝绿色，则应在适当的情况下用更少的样品重复上述实验，直到溶液不再变成蓝绿色。确定待测水样的合理稀释系数。稀释时，废水取样量不应小于5mL。如果化学需氧量高（如工厂车间废水），应将废水样品稀释数倍。
3、测量低浓度化学需氧量水样时，应考虑一些可能的影响因素，如聚乙烯桶内装有蒸馏水或去离子水等。随着储存时间的增加，其化学需氧量值会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。也有实验者使用市面上的纯净水（这就是饮料中所谓的“纯净水"与分析意义上的“纯净水"的本质区别）。代替蒸馏水或去离子水来创建空白，空白值也会增加。
4、COD分析仪测量过程中产生的废液含有浓硫酸、重铬酸钾和硫酸汞。这是危险废物，应作为危险废物处理，不得直接排入下水道。
5、由于本方法的检出限为10mg/L，化学需氧量测定在10-30mg/L之间，必须用0.025mL/L重铬酸钾溶液、0.01mL/L硫酸亚铁铵氧化滴定。为降低测定的相对标准偏差，建议增加样品量，最好为50.0ml，平行测定应在3次以上。为了减少滴为了确定误差，可以使用 50.0 ml 的采样体积。
6、将混合均匀的水样放入250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和少量小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝器，打开冷凝水，缓慢加入30从冷凝管上的开口处取一毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇晃锥形瓶，使溶液混合均匀。这一步是为了保证浓硫酸溶解在水中的放热反应使系统温度升高（约90~95°C），不会造成低沸点有机物从上喷嘴逸出。 （例如甲醇的沸点为64.5℃，乙醇的沸点为78.3℃，甲醛的沸点为-19.5℃，乙醛的沸点为20.8℃）。如果在开放条件下直接加入浓硫酸，低沸点有机物会逸出而不会被氧化，导致结果数据偏低。例如，如果水中含有1/10000乙醇（100ppm），其对化学需氧量的贡献为189mg/L（乙醇的理论化学需氧量为1.99g/g，CODcr的氧化率为95.2% . )，如果将浓硫酸直接加入敞开的锥形瓶中，这部分化学需氧量的损失还是相当大的。
7、标准方法中回流温度为145~148℃，应控制冷却水的流量，使手接触冷凝管外壁不会产生温度感，否则沸点低水样中的有机物会挥发损失，结果低至测定。水样回流消解完成后，应从冷凝器顶部缓慢加入蒸馏水或去离子水，以洗涤附着在内壁上的挥发性有机物。
