影响差热分析仪（法）分析的决定因素

        差示热分析仪（方法）是指在程序控制温度下，测量物质与参比物质之间的温差作为温度函数的仪器。它由程序控制部件、炉体和记录仪组成。其原理是：将待测样品与参比物质（热惰性物质）在相同条件下放入炉内，按规定的程序以相同的速度升温或降温。当样品受热时，会在不同温度下产生物理和化学性质。变化（如相变、晶体结构转变、结晶、沸腾、升华、气化、熔融、脱水、分解、氧化、还原……等反应），伴随着吸热或放热，样品本身的温度降低或高于参比物质的温度，即两者之间存在温差。温差的大小和极性（反应前后两者的温差为零）和极性由热电偶检测并转化为电能，经放大器放大后输入记录仪。记录的曲线是差热曲线。
?? DTA差热分析仪（方法）——影响仪器仪表差热分析的主要因素
??(1) 参考资料的选择
??为了获得稳定的基线，参考物质的选择非常重要。要求参比物质在加热或冷却过程中不发生任何变化，并且在整个加热过程中参比物质的比热、热导率和粒径尽可能与样品一致或相似。
??氧化铝 (α-Al2O3) 或煅烧氧化镁或石英砂通常用作参考材料。如果分析样品是金属，也可以用金属镍粉作为标准物质。如果样品与参比物质的热性质差异很大，可以采用稀释样品的方法来解决问题，主要是降低反应的严重程度；如果样品加热过程中有气体产生，可以减少大量气体，避免测试样冲出。所选稀释剂不能与样品发生任何化学反应或催化反应。常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
?? (2)升温速率的影响及选择
??升温速率不仅影响峰温的位置，还影响峰面积的大小。一般来说，加热速度越快，峰面积越大，峰越尖。但是，快速的升温速度使样品的分解在很大程度上偏离了平衡条件，容易造成基线漂移。更重要的是，两个相邻的峰可能重叠，分辨率会降低。较慢的加热速率和较低的基线漂移使系统接近平衡条件并获得宽而浅的峰。它还可以更好地分离两个相邻峰，从而实现高分辨率。但测量时间长，仪器灵敏度高。一般选择10℃/min～15℃/min为宜。
?? (3) 样品的预处理和用量
??大量的样品很容易导致两个相邻的峰重叠并降低分辨率。一般尽量减少用量，最多为毫克。样品粒度约100目～200目。小颗?？梢蕴岣呷鹊悸剩缚赡芑崞苹笛返慕峋Ф?。对于容易分解产生气体的样品，颗粒要大一些。对照品的颗粒、堆积和密封性应与样品一致，以减少基线漂移。
?? (4) 气氛和压力的选择
??大气和压力会影响样品的化学反应和物理变化的平衡温度和峰形。因此，必须根据样品的性质选择合适的气氛和压力。有些样品容易氧化，可引入N2、Ne等惰性气体。
?? (5)走纸速度的选择
??在相同的实验条件下，相同的样品，如进纸速度快，峰面积大，但峰形平坦，误差??；进纸速度小，峰面积小。因此，应根据不同的样品选择合适的走纸速度。现在比较*差热分析仪大多采用电脑记录，可以大大提高记录的性能。
??除上述因素外，还有很多因素，如样品管的材料、尺寸和形状，热电偶的材料，以及热电偶插入样品和参考的位置等都是需要考虑的因素。
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